Destilação azeotrópica

A destilação azeotrópica é um processo de separação realizado quando a mistura contendo os componentes que precisam ser separados forma um azeótropo ou apresentam baixa volatilidade relativa.
Azeótropo é uma mistura de duas ou mais substâncias que, a certa composição, possui um ponto de ebulição constante e fixo, como se fosse uma substância pura, não podendo, por isso, seus componentes serem separados por processo de destilação simples.
A mistura azeotrópica entra em ebulição a uma temperatura constante T como se fosse uma substância pura. O gráfico do aquecimento da mistura azeotrópica mostra que durante a ebulição a temperatura T permanece constante.
Dean-Stark
Em um dos processos, um componente chamado componente de arraste é adicionado à mistura original, formando um novo azeótropo que deve ser do tipo heterogêneo, ou seja, deve ocorrer a formação de duas fases líquidas. Normalmente utiliza-se a montagem do tipo Dean-Stark.
O novo azeótropo formado é retirado no topo (azeótropo de mínimo) ou no fundo (azeótropo de máximo ponto de ebulição) da coluna de destilação, enquanto que um dos componentes da mistura original é obtido puro na outra extremidade da coluna. Uma segunda coluna deve ser utilizada para realizar a separação do componente de arraste.
Outro método de "quebra" do azeótropo se baseia no fato que a composição deste depende da pressão na qual é feita a destilação, ou seja, deve-se mudar a pressão na qual é feita a destilação da mistura para alterar a sua composição.
Etanol, mistura azeotrópica.
O álcool etílico e a água formam um azeótropo que possui 95,6 % de álcool (etanol). A adição de benzeno a mistura forma outro azeótropo que permite obter álcool anidro. Devido ao fato do benzeno ser tóxico e carcinogênico, ele tem sido substituído por outras substâncias, tais como etilenoglicol, n-hexano, dentre outras.
O ácido clorídrico forma um azeótropo com a água que possui cerca de 21% de HCl à pressão ambiente de 1 bar. Destilação a uma pressão diferente pode ser percebida pela titulação do destilado.
Dois tipos de Dean-Stark armadilhas existir - uma para utilização com solventes, com uma densidade inferior à da água (como mostrado na figura no lado esquerdo) e uma para uso com solventes, com uma densidade maior do que a água.
O aparelho de Dean-Stark em laboratório consiste tipicamente de pedaço cilíndrico vertical de vidro (na armadilha, acima de peça 9 ), muitas vezes com uma graduação volumétrica em seu comprimento total e uma torneira de precisão no fundo muito parecido com uma bureta . O topo do cilindro é um encaixe com o fundo do condensador de refluxo ( 5 ). Saliente a partir do topo do cilindro tem uma inclinação de braço lateral para o balão de reação ( 2 ). No final do lado do braço faz uma curva fechada de modo que a extremidade do braço lateral ( 3 ) é vertical. Esta extremidade se conecta com o reator.
Durante a reação em ( 2 ), os vapores que contêm o solvente da reação e do componente a ser removido viajar para fora do balão de reação para dentro do condensador ( 5 ), e, em seguida, por gotejamento na armadilha de destilação (acima de 9 ). Aqui, não miscíveis com líquidos separados em camadas. Quando o (menos superior densa camada) atinge o nível do braço lateral pode fluir de volta para o reator, enquanto que a camada de fundo permanece na armadilha. A armadilha está na capacidade máxima quando o nível inferior atinge o nível do braço lateral, para além deste ponto, a camada inferior começaria a fluir de volta para dentro do reator também. É, portanto, importante para sugar ou drenar a camada inferior do aparelho de Dean-Stark, tanto quanto necessário.




Um aparelho de Dean-Stark em uso; folha de alumínio é utilizado para reduzir as perdas de calor por radiação

Fonte:

  •  http://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o_azeotr%C3%B3pica
  • http://alfaconnection.net/pag_avsf/fqm0402.htm
  • http://en.wikipedia.org/wiki/Dean-Stark_apparatus



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