Aula prática de Perda por Dessecagem (Volatilização)

Aula prática de Química Analítica

A volatilização é um método onde se medem os componentes da amostra que são ou podem ser Voláteis. Se evaporarmos o analito e pesarmos através de uma sustância absorvente que tenha sido previamente pesada, o método será direto, ou seja, o ganho de peso corresponderá ao analito analisado.
No caso de volatilizarmos o analito e pesarmos o resíduo posterior à volatilização, o método será indireto, pois assim a perda de peso sofrida corresponde ao analito que foi volatilizado.
O método de volatilização só é utilizado quando o analito é a única substância volátil, ou se o absorvente é seletivo para o analito.
 

Óxido de Zinco
A aula prática será sobre a perda por Dessecagem do Óxido de Zinco.

Materiais, Reagentes e Equipamentos:
  • Espátula
  • Balança analítica
  • Pesa filtro
  • Estufa
  • Dessecador
  • Óxido de zinco
  • Pinça Metálica Casteloy
Pinça Metálica Casteloy

 
 









Método:
  • Pegue o pesa filtro (Não coloque a mão diretamente na vidraria, pois a mesma absorve a umidade da mão), Coloque na balança analítica, destampe e pese. Anote o valor (P1)
 
  • Sem tarar a balança, pese por adição a amostra (óxido de zinco 10,0000g), com o auxílio da espátula, até o peso total (P2).
 
Peso total = amostra + pesa filtro
 
  •  Não fique por muito tempo com a porta da balança aberta para não absorver umidade e alterar o peso tanto da vidraria quanto da amostra.
  • Retire o pesa filtro com a amostra, tampe, limpe a balança e leve para a estufa por 1h.
 
  • Após 1h retire, com o auxílio da pinça, o pesa filtro sem tampar a vidraria, pois ao tampar, irá dilatar poderá ocorrer quebra do vidro ou não conseguira mais destampar.
  • Coloque o pesa filtro destampado no dessecador e aguarde por + - 15min.
 
  • Após o resfriamento total da amostra, tampe o pesa filtro, retire do dessecador e pese novamente na balança analítica. Anote o peso. (P3)
  • Obs: pesar na mesma balança no início e no fim para não dar alterações.
  • Repetir as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante. 
 
Cálculo da % de perda por secagem:
  • P1 (Vidraria) = 45,0379
  • P2 (vidraria + amostra) = 55,2501g
  • P3 (vidraria + amostra após estufa) = 55,2498g
  • Pa (P2 – P1) = 10,2122

% Perda por secagem =  (P2)   –     (P3)  x 100
                                                   Pa (P2-P1)
 
 55,2501 – 55,2498 x 100 = 0,002937 = 0,003%
           10,2122

 

Determinação de Umidade

A determinação de Umidade é uma das medidas mais importantes e aplicadas na análise de alimentos, estando esse parâmetro relacionado com a estabilidade, qualidade e composição de produtos alimentícios. Presença de umidade/água em alimentos afeta a sua estocagem (por exemplo, grãos estocados com umidade excessiva estão sujeitos a rápida deterioração devido ao crescimento de fungos que desenvolvem toxinas como a aflatoxina), a sua embalagem (por exemplo, a velocidade de escurecimento em vegetais e frutas desidratadas ou a absorção de oxigênio em ovo em pó podem aumentar com o aumento da umidade, em embalagens permeáveis à luz e ao oxigênio) e o seu processamento (por exemplo, a umidade do trigo na fabricação de pão e produtos de padaria).
 
Em geral, a determinação de umidade, que parece um método simples, torna-se complicado em função da exatidão e precisão dos resultados. Na prática, tem-se preferido um método que determine um maior valor da umidade, proveniente da decomposição de componentes orgânicos e volatilização de compostos voláteis, do que aqueles em que a água é negligenciada ou removida incompletamente. Umidade determinada por secagem (perda por dessecação) corresponde à perda em peso sofrida pelo produto quando aquecido em condições nas quais a água é removida. Outras substâncias que se volatilizam nessas condições também são removidas juntamente com a água. O resíduo obtido no aquecimento direto é chamado de resíduo seco (matéria seca). O aquecimento direto à estufa a 10S°C é o processo mais usual para determinação de umidade ou resíduo seco. Nos produtos líquidos ou de alto teor de umidade, é muito usado considerar o resíduo seco (sólidos totais), para a avaliação dos sólidos existentes no produto.

Fonte


Controle de Qualidade de Comprimidos

Aula Prática da disciplina de Farmacotécnica Magistral 1

O controle de qualidade dos medicamentos é de suma importância, para que se possa checar a legitimidade da matéria-prima, dosar e pesar a quantidade do medicamento, comprovar que as características físicas e químicas são adequadas, possibilitando a maior qualidade e eficácia da terapêutica. Para realizar tais testes para o controle de qualidade foram formuladas as farmacopeias, que possuem a padronização dos requisitos de qualidade dos medicamentos e os procedimentos adequados. 

Além das características aparentes dos comprimidos, eles devem satisfazer outras especificações físicas e padrões de qualidade, tais como: aparência geral, espessura, propriedades organolépticas, dureza, friabilidade, desintegração e dissolução. O controle é feito durante a produção e verificado após a produção de cada lote, para assegurar que os padrões de qualidade do produto sejam atendidos.


Nessa aula prática foram verificados os seguintes itens: Aparência geral; Peso médio e porcentagem das variações; Friabilidade e Dureza.

Produto analisado: 


DIURISA
Lote: 115813      Fabricante: EUROFARMA                            Validade: 05/2009.
Cada comprimido contém: 
Furosemida....................................................................... 40 mg
Cloridrato de amilorida....................................................... 10 mg
Excipientes q.s.p. ............................................................... 1 cp
Excipientes: lactose, estearato de magnésio, laurilsulfato de sódio, talco, amido.

Ação esperada do medicamento:
Diurisa Atua inibindo o transporte ativo de cloro na porção espessa da alça de Henle e desta maneira, promovendo um aumento na eliminação de água e sódio pelo rim.
Indicações: Edema de qualquer origem: circulatório, renal e hepático. Particularmente indicado nos edemas refratários aos tratamentos habituais e quando o uso prolongado de diurético é indicado.
Modo de ação: Diurisa (furosemida+cloridrato de amilorida) é uma associação de um diurético12 de grande potência natriurética e caliurética, furosemida, com outro de pequena ação natriurética e com capacidade de poupar potássio ao nível do túbulo distal, a amilorida, impedindo a troca de potássio e íons13 hidrogênio por sódio, a amilorida além de prevenir o aparecimento da hipocalemia14, ainda corrige a alcalose15 metabólica, principalmente a que decorre da perda urinária de potássio provocada quer por hiperaldosteronismo, quer por uso de diuréticos16 com intensa ação natriurética. A amilorida não tem efeito depressor sobre a filtração glomerular, o que permite seu emprego em indivíduos com função renal10 diminuída. Esta associação, pois se aproxima da ideal.

A furosemida é derivada do ácido antranílico, cuja fórmula é:

E cloridrato de amilorida que é pirazinoilguanidina cuja fórmula é:


Testes e resultados

Aparência geral

Superfície lisa, uniforme, sem rachaduras e íntegra.
Resultado: conforme

Peso médio

O peso médio é calculado pesando todos os comprimidos e dividindo pela quantidade de comprimidos pesados.
Foram separados 10 cp de Diurina e levados à balança analítica para pesagem individual e total. 
Comprimidos
Peso (g)
Regra de Três
Porcentagem 
1
0,26
0,26/0,20x100%
130%
2
0,15
0,15/0,20x100%
75%
3
0,17
0,17/0,20x100%
85%
4
0,27
0,27/0,20x100%
135%
5
0,25
0,25/0,20x100%
125%
6
0,35
0,35/0,20x100%
175%
7
0,16
0,16/0,20x100%
80%
8
0,24
0,24/0,20x100%
120%
9
0,27
0,27/0,20x100%
135%
10
0,27
0,27/0,20x100%
135%
Peso Total
2,39



                 Pesando todos os comprimidos juntos na balança: 2,47g
Obs.: Poderá ocorrer variação de peso entre individual e total.

Cálculo:
PM = Peso total/10 = 2,47/10 = 0,247g ou 247mg


  • Porcentagem de variações:
O cálculo individual dos comprimidos está na tabela acima.

Porcentagem para comparação:
0,200g ((peso descrito na caixa do produto)  ____100%
0,247g (peso médio) _______________________ X%                            
X= 123,50%

Obs: Apenas 2 comprimidos poderão estar fora do limite e nenhum pode estar fora do dobro do limite.
Resultado: Não conforme.


  • Limite de Variância (L.V.)

<80mg = 10% (+ ou -)
>80mg < 250mg =  L.V 7,5% (+ ou -)
>250mg =  L.V 5% (+ ou -)

247mg (PM) = L.V 7,5% (+ ou -)

247mg ____ 100%
Xmg _______7,5%

Xmg = 18,52mg (+ ou -)

Faixa:
247mg + 18,52mg = 265,52mg
247mg - 18,52mg = 228,48mg

O peso individual dos comprimidos pode variar de 228,48mg até 265,52mg.

Obs: Apenas 3 comprimidos poderão estar fora do limite e nenhum pode estar fora do dobro do limite.
Resultado: Não conforme.

Friabilidade

A friabilidade dos comprimidos é influenciada pelo teor de umidade do granulado e do comprimido final.
Os comprimidos são colocados no friabilômetro para determinar a durabilidade do comprimido.
Esse aparelho determina a friabilidade do comprimido, ou a tendência à erosão Mecânica, após permitir que ele role e sofra queda dentro de um tambor. Os comprimidos são pesados antes e após um número especificado de rotações (20rpm), e qualquer perda de peso indica a habilidade do comprimido para resistir ao atrito durante o manuseio, acondicionamento e transporte.
A perda máxima de não mais que 1,5% é considerada aceitável para a maioria dos produtos.

Cálculo:
Peso inicial: 2,47g  - Peso final: 2,42g = 0,05g

2,47g ___ 100%
0,05g ___  Xg                     
X = 2,02%

Resultado = Não conforme

Dureza

Em geral os comprimidos devem ser suficientemente duros para resistir à ruptura durante o manuseio e frágeis o bastante para se desintegrar após a digestão. O monitoramento da dureza do comprimido é especialmente importante para garantir a biodisponibilidade da droga.
Os comprimidos são colocados no aparelho chamado de durômetro. O comprimido deve estar bem centralizado e firme.
Aplique força (8-16Kgf), olhando sempre para o comprimido. Quando o comprimido se partir, faça a leitura. O comprimido deve se partir até 17Kgf, do contrário será reprovado.

Resultados obtidos de 10cp de Diurina após o uso do durômetro
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
8Kgf
9,5 Kgf
9 Kgf
8 Kgf
8,5 Kgf
9 Kgf
8 Kgf
9,5 Kgf
8,5 Kgf
8,5 Kgf

Resultado: Conforme.

Fotos da aula prática

Pesando os comprimidos individualmente
friabilômetro
            

            










durômetro
       
durômetro








Atenção:

A Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Anvisa) determinou, por meio de resolução publicada no dia 26/02/2013 no Diário Oficial da União, a suspensão da fabricação, distribuição e do comércio em todo o território nacional do medicamento Diurisa, fabricado pela empresa Eurofarma Laboratórios Ltda, de São Paulo. Além de proibir a comercialização e o uso, a Anvisa determinou que a empresa recolha o produto do mercado.
Segundo a Anvisa, a suspensão ocorreu após análise que identificou a alteração do dissolvente, da embalagem e da fórmula do Diurisa sem a devida autorização. De acordo com a bula, o Diurisa promove um aumento na eliminação de água e sódio pelo rim e é indicado para reduzir inchaços de origem circulatória, renal e hepática.


Fonte

  • Formas farmacêuticas e sistema de liberação de fármacos. Loyd V. Allen Jr et al. 8ª ed. - Porto Alegre: Artmed, 2007.
  • http://agenciabrasil.ebc.com.br/noticia/2013-02-26/anvisa-suspende-venda-do-medicamento-diurisa-e-de-cosmeticos
  • http://www.bulas.med.br/bula/5908/diurisa.htm

Tipos de Água

Após a obtenção e filtração, o precipitado ainda precisa ser tratado. Além da água da solução, o Precipitado pode ter outros tipos de água. A água presente nos precipitados pode ser classificada da seguinte forma:
  • Água adsorvida (água livre): presente em todas as superfícies de sólido em quantidade que depende da umidade da atmosfera. É a água que a substância absorve do meio, não se liga quimicamente a ela, fica retida nos interstícios podendo ser facilmente eliminada por aquecimento. (presa a superfície) 
  • Água essencial (água ligada): presente como água de hidratação ou cristalização ou como água de constituição, é um dos constituintes da rede de moléculas que forma o cristal. É a água que a substância absorve do meio, se liga quimicamente a ela, não podendo ser eliminada, mas deve ser quantificada e fazer parte do nome final da substância. A quantificação é feita pela destilação azeotrópica ou pelo método de Karl Fisher
  • Água ocluída: formando solução sólida com o precipitado ou presente em cavidades dos cristais (presa nas cavidades)
  • Água sorvida: a água associa-se com substâncias que têm uma grande superfície interna; associada a substâncias com óxidos hidratados. (presente em cavidades nas partículas)
 
Adsorver x Absorver
Adsorver e absorver são processos bem diferentes. Uma esponja absorve água, mas o líquido sai facilmente quando ela é espremida, enquanto na adsorção as moléculas ou íons ficam retidos na superfície de sólidos por interações químicas ou físicas.
 
 

Cristalização ou recristalização

Quando já tem o cristal, porém impuro. Precipitação orientada (solubilizar o cristal).

A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. 

Devemos diferenciar entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, normalmente conseguimos um sólido, a partir de uma solução, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação.

O processo de recristalização tem por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de açúcar pode ser dissolvida em água quente em comparação à temperatura ambiente. O que você poderia esperar se uma solução concentrada de açúcar, em água quente, for colocada na geladeira? À medida que a temperatura da solução diminui a solubilidade do açúcar na água também decresce e certa quantidade de sólido começa a cristalizar.

APLICAÇÕES
A cristalização é uma operação bastante antiga, pois desde de muito anos atrás que a cristalização do cloreto de sódio a partir da água do mar é conhecida. Também na fabricação de pigmentos se usa, desde dos tempos antigos, a cristalização. Hoje em dia, a cristalização industrial surge na fabricação de sal de cozinha e açúcar, na fabricação de sulfato de sódio e de amônia para a produção de fertilizantes, na fabricação de carbonato de cálcio para as indústrias de pasta e papel, cerâmica e de plásticos, na fabricação de ácido bórico e outros compostos para a indústria de insecticidas e farmacêutica, entre muitos outros processos industriais.

A escolha do solvente

O fator crítico na recristalização é a escolha do solvente. Existem 4 importantes propriedades do solvente que você deverá levar em conta, para a recristalização: 
  1. O composto deve ser muito solúvel a quente e pouco solúvel à temperatura ambiente. Esta diferença de solubilidade, em função da temperatura, será essencial para o processo de recristalização. Por exemplo, água é excelente para a recristalização do ácido benzóico. A 10ºC, somente 2,1 g desse ácido se dissolve em um litro de água, mas a 95°C a solubilidade aumenta para 68 g/L; 
  2. As impurezas devem ser solúveis à temperatura ambiente ou insolúvel à quente e assim podem ser removidas por filtração. Desse modo, após a solução ser esfriada, alguma impureza remanescente ficará dissolvida e o filtrado será descartado; 
  3. O solvente não deverá reagir com o composto de interesse, pois esse composto seria perdido durante a recristalização; 
  4. O solvente deve ser volátil, para facilitar a cristalização e evitar que moléculas do solvente se incorporem na rede cristalina do composto.

Etapas para a recristalização de um composto:

    filtração a vácuo
  • encontre, mediante ensaios, um solvente ou uma mistura de solventes, adequado para a recristalização;
  • dissolva o sólido impuro em um volume mínimo do solvente quente (antes do seu ponto de ebulição); 
  • realize uma filtração, para eliminar impurezas insolúveis e recolha o filtrado;
  • deixe a solução em repouso, até atingir a temperatura ambiente para cristalizar o composto desejado;
  • filtre os cristais ou os micro-cristais, conforme o caso, para em seguida realizar a recristalização.

Etapas do processo gravimétrico por cristalização:

  1. Solubilizar (dissolução do cristal impuro)
  2. Separação
  3. Precipitação (Agente precipitante)
  4. Filtração (cadinho filtrante ou papel de filtro) sem lavagem
  5. Secagem (estufa, vácuo, pistola de secagem ou ao ar)
  6. Esfriamento do precipitado
  7. Pesagem do precipitado (até a pesagem constante)
Exemplo:
Quanto de massa está perdendo a cada recristalização. (Perda de 1g - teórico)

10g de amostra impura:
8g subst A + 2g subst B
1ª Recristalização (perda) -> 1g A + 1g B na água mãe

7g subst A + 1g subst B
2ª Recristalização (perda) -> 1g A + 1g B na água mãe

6g subst A pura
4g perda da amostra após a recristalização.

Se não for informado a quantidade da perda a cada recristalização, será utilizado 1 como padrão.

Não é possível recuperar 100% da substância que se quer purificar, pois sempre há perdas durante o processos envolvidos na purificação. O rendimento na obtenção da substância pura depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura, da quantidade de cada um e da habilidade do operador.

Para se purificar uma substância pelo método de recristalização resulta em muitas perdas. Perdas estas que podem ser reduzidas, dependendo da habilidade do operador e dos coeficientes de solubilidade dos compostos utilizados.

Veja também: Tipos de Água

Fonte:

Teoria do Octeto

A Teoria do Octeto é baseada na estabilidade dos gases nobres. De todos os elementos que existem na natureza, apenas os gases nobres podem ser encontrados livres, na forma de átomo isolado. Os demais se encontram ligados uns aos outros, de diversas maneiras e nas mais diversas combinações.
Os gases nobres estão isolados porque obedecem à regra do octeto, ou seja, contém oito elétrons na sua camada de valência, ou camada mais externa, mais afastada do núcleo, com exceção do Hélio, que possui dois elétrons e é estável. 
Nos elementos químicos devem sempre conter 8 elétrons na última camada eletrônica ou camada de valência. Na camada K pode haver no máximo 2 elétrons. Desta forma os átomos ficam estáveis, com a configuração idêntica à dos gases nobres.

Observe a distribuição eletrônica dos gases nobres na tabela a seguir:

ELEMENTO
Z
SÍMBOLO
K
L
M
N
O
P
Q
HÉLIO
2
He
2
-
-
-
-
-
-
NÊONIO
10
Ne
2
8
-
-
-
-
-
ARGÔNIO
18
Ar
2
8
8
-
-
-
-
CRIPTÔNIO
36
Kr
2
8
18
8
-
-
-
XENÔNIO
54
Xe
2
8
18
18
8
-
-
RADÔNIO
86
Rn
2
8
18
32
18
8
-

A estabilidade dos gases nobres deve-se ao fato de que possuem a última camada completa, ou seja, com o número máximo de elétrons que essa camada pode conter, enquanto última.
Os átomos dos demais elementos químicos, para ficarem estabilizados, devem adquirir, através das ligações químicas, eletrosferas iguais às dos gases nobres.


Os átomos menores em número de elétrons tendem a alcançar o dueto, ou seja, procuram conseguir dois elétrons na camada de valência como o hélio: (Z = 2), logo 1s2. É o caso do hidrogênio e do lítio.

Por ser a última camada, quando dois átomos se encontram a camada de valência de um toca a camada de valência do outro. A observação dos átomos já conhecidos, permite estabelecer algumas regras para a ligação eletrônica:
1º quando um átomo tiver 8 elétrons na camada de valência, existira uma “estabilidade” e ele não se ligará a outros átomos. Por isso não se pode formar nenhum composto químico com os gases nobres hélio (He); neônio (Ne); argônio (Ar); criptônio (Kr); xenônio (Xe); e randônio (Rn).
2º Quando um átomo possuir menos de 8 elétrons na camada de valência, ele tende a “associar-se” a outros átomos para completar ou eliminar a camada incompleta.
3º Com 1, 2 ou 3 elétrons na última camada, o átomo procura eliminar.
4º Com 5, 6, 7 elétrons na camada de valência, a tendência é completar.
5º Com 4 elétrons na última camada, tanto faz eliminar ou completar, dependerá do elemento químico em questão.Existe, então, uma regra prática para verificar a distribuição eletrônica de um átomo. No entanto, é importante saber que essa regra tem muitas exceções.
Levando-se em conta a representação universal das camadas (K L M N O P Q), distribui-se os elétrons do elemento químico, levando-se em conta a quantidade máxima de elétrons em cada camada, até chegar à camada de valência do elemento em questão.
Na tentativa de atingir a estabilidade sugerida pela Regra do Octeto, cada elemento precisa ganhar ou perder (compartilhar) elétrons nas ligações químicas, como no exemplo a seguir:

Ligação de Sódio (Na) e Cloro (Cl): o átomo de sódio doa um elétron para o átomo de Cloro.
Em uma visão mais dinâmica, este compartilhamento de elétrons ficaria assim:


Vamos observar o seguinte:
  • O átomo de Sódio doa um elétron para o átomo de Cloro;
  • Forma-se o íon Na+ com oito elétrons na camada de valência (última camada da eletrosfera);
  • O íon de cloro aparece com uma carga negativa (Cl-), indicando que recebeu um elétron e atingiu a estabilidade.



Fonte:

  • http://www.brasilescola.com/quimica/teoria-octeto.htm 
  • http://www.soq.com.br/conteudos/em/ligacoesquimicas/ 
  • http://www.mundovestibular.com.br/articles/507/1/LIGACOES-QUIMICAS/Paacutegina1.html

Reações de Oxidação-redução (Redox)

A oxidação é um processo no qual uma substância química perde um ou mais elétrons, tornando-se “oxidada”. A redução é um processo no qual uma substância química ganha um ou mais elétrons, tornando-se “reduzida”. A oxidação deve sempre ocorrer quando há redução e a redução está sempre presente durante a oxidação e, por isso, uma reação que envolve ambos os processos é chamado de reação de oxidação-redução (ou reação redox). As reações de oxidação-redução também são conhecidas como reações eletroquímicas, que podem ser definidas como reações que envolvem a troca de elétrons entre as substâncias químicas. O campo de estudo das reações eletroquímicas e suas aplicações é denominada eletroquímica.

Equação geral

Oxidação: Red¹ → Ox¹ + ne- 
Redução: Ox + ne- → Red 

Reação Global: Ox + Red¹→ Red + Ox¹ 

Ox: sofre redução 
Ox¹: forma oxidada de Red¹.
Red¹: se oxida enquanto n elétrons são transferidos de Red¹ para Ox. 
Red: forma reduzida de Ox.




Exemplo 1
Oxidação: 2Fe   →  2Fe² + 4e-
Redução: O2 + 4H + + 4e-  → 2H2O
Reação global: 2Fe + O2 + 4H + → 2Fe2 + 2H2O
  
Exemplo 2
 






Exemplo 3

Equação geral: 


  • A semi-equação de oxidação é: 
  • A semi-equação de redução é: 
  • O é a espécie que perde elétrons (oxidou), é o agente redutor.
  • O  é a espécie que ganha elétrons (reduziu), é o agente oxidante.


Os pares redox conjugados são e .


Fonte:

  • Vogel, A. Química Analítica Qualitativa. 5ª edição. Mestre Jou, 1981.
  • http://profs.ccems.pt/PauloPortugal/CFQ/redox/redox.htm