Cristalização ou recristalização

Quando já tem o cristal, porém impuro. Precipitação orientada (solubilizar o cristal).

A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. 

Devemos diferenciar entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, normalmente conseguimos um sólido, a partir de uma solução, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação.

O processo de recristalização tem por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de açúcar pode ser dissolvida em água quente em comparação à temperatura ambiente. O que você poderia esperar se uma solução concentrada de açúcar, em água quente, for colocada na geladeira? À medida que a temperatura da solução diminui a solubilidade do açúcar na água também decresce e certa quantidade de sólido começa a cristalizar.

APLICAÇÕES

A cristalização é uma operação bastante antiga, pois desde de muito anos atrás que a cristalização do cloreto de sódio a partir da água do mar é conhecida. Também na fabricação de pigmentos se usa, desde dos tempos antigos, a cristalização. Hoje em dia, a cristalização industrial surge na fabricação de sal de cozinha e açúcar, na fabricação de sulfato de sódio e de amônia para a produção de fertilizantes, na fabricação de carbonato de cálcio para as indústrias de pasta e papel, cerâmica e de plásticos, na fabricação de ácido bórico e outros compostos para a indústria de insecticidas e farmacêutica, entre muitos outros processos industriais.

A escolha do solvente

O fator crítico na recristalização é a escolha do solvente. Existem 4 importantes propriedades do solvente que você deverá levar em conta, para a recristalização: 

1. O composto deve ser muito solúvel a quente e pouco solúvel à temperatura ambiente. Esta diferença de solubilidade, em função da temperatura, será essencial para o processo de recristalização. Por exemplo, água é excelente para a recristalização do ácido benzóico. A 10ºC, somente 2,1 g desse ácido se dissolve em um litro de água, mas a 95°C a solubilidade aumenta para 68 g/L; 
2. As impurezas devem ser solúveis à temperatura ambiente ou insolúvel à quente e assim podem ser removidas por filtração. Desse modo, após a solução ser esfriada, alguma impureza remanescente ficará dissolvida e o filtrado será descartado; 
3. O solvente não deverá reagir com o composto de interesse, pois esse composto seria perdido durante a recristalização; 
4. O solvente deve ser volátil, para facilitar a cristalização e evitar que moléculas do solvente se incorporem na rede cristalina do composto.

Etapas para a recristalização de um composto:

• encontre, mediante ensaios, um solvente ou uma mistura de solventes, adequado para a recristalização;
• dissolva o sólido impuro em um volume mínimo do solvente quente (antes do seu ponto de ebulição); 
• realize uma filtração, para eliminar impurezas insolúveis e recolha o filtrado;
• deixe a solução em repouso, até atingir a temperatura ambiente para cristalizar o composto desejado;
• filtre os cristais ou os micro-cristais, conforme o caso, para em seguida realizar a recristalização.

Etapas do processo gravimétrico por cristalização:

1. Solubilizar (dissolução do cristal impuro)
2. Separação
3. Precipitação (Agente precipitante)
4. Filtração (cadinho filtrante ou papel de filtro) sem lavagem
5. Secagem (estufa, vácuo, pistola de secagem ou ao ar)
6. Esfriamento do precipitado
7. Pesagem do precipitado (até a pesagem constante)

Exemplo:
Quanto de massa está perdendo a cada recristalização. (Perda de 1g - teórico)

10g de amostra impura:
8g subst A + 2g subst B
1ª Recristalização (perda) -> 1g A + 1g B na água mãe

7g subst A + 1g subst B
2ª Recristalização (perda) -> 1g A + 1g B na água mãe

6g subst A pura
4g perda da amostra após a recristalização.

Se não for informado a quantidade da perda a cada recristalização, será utilizado 1 como padrão.

Não é possível recuperar 100% da substância que se quer purificar, pois sempre há perdas durante o processos envolvidos na purificação. O rendimento na obtenção da substância pura depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura, da quantidade de cada um e da habilidade do operador.

Para se purificar uma substância pelo método de recristalização resulta em muitas perdas. Perdas estas que podem ser reduzidas, dependendo da habilidade do operador e dos coeficientes de solubilidade dos compostos utilizados.

Veja também: Tipos de Água

Fonte:

• http://www.qmc.ufsc.br/geral/Exp.Quimica5119/EXPERIENCIA_recristalizacao.pdf
• http://www.ebah.com.br/content/ABAAAArqEAE/analise-gravimetrica
• http://www.ebah.com.br/content/ABAAABbyUAL/gravimetria#
• http://pt.scribd.com/doc/55112507/Analise-Gravimetrica
• www.ufpa.br/quimicanalitica/scalcina.htm
• http://www.pucrs.br/quimica/professores/arigony/praticas/acetanilida/recristalizacao.htm
• http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-organica/recristalizacao

Teoria do Octeto

A Teoria do Octeto é baseada na estabilidade dos gases nobres. De todos os elementos que existem na natureza, apenas os gases nobres podem ser encontrados livres, na forma de átomo isolado. Os demais se encontram ligados uns aos outros, de diversas maneiras e nas mais diversas combinações.

Os gases nobres estão isolados porque obedecem à regra do octeto, ou seja, contém oito elétrons na sua camada de valência, ou camada mais externa, mais afastada do núcleo, com exceção do Hélio, que possui dois elétrons e é estável. 

Nos elementos químicos devem sempre conter 8 elétrons na última camada eletrônica ou camada de valência. Na camada K pode haver no máximo 2 elétrons. Desta forma os átomos ficam estáveis, com a configuração idêntica à dos gases nobres.

Observe a distribuição eletrônica dos gases nobres na tabela a seguir:

ELEMENTO	Z	SÍMBOLO	K	L	M	N	O	P	Q
HÉLIO	2	He	2	-	-	-	-	-	-
NÊONIO	10	Ne	2	8	-	-	-	-	-
ARGÔNIO	18	Ar	2	8	8	-	-	-	-
CRIPTÔNIO	36	Kr	2	8	18	8	-	-	-
XENÔNIO	54	Xe	2	8	18	18	8	-	-
RADÔNIO	86	Rn	2	8	18	32	18	8	-

A estabilidade dos gases nobres deve-se ao fato de que possuem a última camada completa, ou seja, com o número máximo de elétrons que essa camada pode conter, enquanto última.

Os átomos dos demais elementos químicos, para ficarem estabilizados, devem adquirir, através das ligações químicas, eletrosferas iguais às dos gases nobres.

Os átomos menores em número de elétrons tendem a alcançar o dueto, ou seja, procuram conseguir dois elétrons na camada de valência como o hélio: (Z = 2), logo 1s2. É o caso do hidrogênio e do lítio.

Por ser a última camada, quando dois átomos se encontram a camada de valência de um toca a camada de valência do outro. A observação dos átomos já conhecidos, permite estabelecer algumas regras para a ligação eletrônica:

1º quando um átomo tiver 8 elétrons na camada de valência, existira uma “estabilidade” e ele não se ligará a outros átomos. Por isso não se pode formar nenhum composto químico com os gases nobres hélio (He); neônio (Ne); argônio (Ar); criptônio (Kr); xenônio (Xe); e randônio (Rn).
2º Quando um átomo possuir menos de 8 elétrons na camada de valência, ele tende a “associar-se” a outros átomos para completar ou eliminar a camada incompleta.
3º Com 1, 2 ou 3 elétrons na última camada, o átomo procura eliminar.
4º Com 5, 6, 7 elétrons na camada de valência, a tendência é completar.
5º Com 4 elétrons na última camada, tanto faz eliminar ou completar, dependerá do elemento químico em questão.Existe, então, uma regra prática para verificar a distribuição eletrônica de um átomo. No entanto, é importante saber que essa regra tem muitas exceções.

Levando-se em conta a representação universal das camadas (K L M N O P Q), distribui-se os elétrons do elemento químico, levando-se em conta a quantidade máxima de elétrons em cada camada, até chegar à camada de valência do elemento em questão.

Na tentativa de atingir a estabilidade sugerida pela Regra do Octeto, cada elemento precisa ganhar ou perder (compartilhar) elétrons nas ligações químicas, como no exemplo a seguir:

Ligação de Sódio (Na) e Cloro (Cl): o átomo de sódio doa um elétron para o átomo de Cloro.
Em uma visão mais dinâmica, este compartilhamento de elétrons ficaria assim:

Vamos observar o seguinte:

• O átomo de Sódio doa um elétron para o átomo de Cloro;
• Forma-se o íon Na+ com oito elétrons na camada de valência (última camada da eletrosfera);
• O íon de cloro aparece com uma carga negativa (Cl-), indicando que recebeu um elétron e atingiu a estabilidade.

Fonte:

• http://www.brasilescola.com/quimica/teoria-octeto.htm 
• http://www.soq.com.br/conteudos/em/ligacoesquimicas/ 
• http://www.mundovestibular.com.br/articles/507/1/LIGACOES-QUIMICAS/Paacutegina1.html

Reações de Oxidação-redução (Redox)

A oxidação é um processo no qual uma substância química perde um ou mais elétrons, tornando-se “oxidada”. A redução é um processo no qual uma substância química ganha um ou mais elétrons, tornando-se “reduzida”. A oxidação deve sempre ocorrer quando há redução e a redução está sempre presente durante a oxidação e, por isso, uma reação que envolve ambos os processos é chamado de reação de oxidação-redução (ou reação redox). As reações de oxidação-redução também são conhecidas como reações eletroquímicas, que podem ser definidas como reações que envolvem a troca de elétrons entre as substâncias químicas. O campo de estudo das reações eletroquímicas e suas aplicações é denominada eletroquímica.

Equação geral

Oxidação: Red¹ → Ox¹ + ne- 

Redução: Ox + ne- → Red 

Reação Global: Ox + Red¹→ Red + Ox¹ 

Ox: sofre redução 

Ox¹: forma oxidada de Red¹.

Red¹: se oxida enquanto n elétrons são transferidos de Red¹ para Ox. 

Red: forma reduzida de Ox.

Exemplo 1

Oxidação: 2Fe   →  2Fe² + 4e-

Redução: O2 + 4H + + 4e-  → 2H2O

Reação global: 2Fe + O2 + 4H + → 2Fe2 + 2H2O

  

Exemplo 2

 

Exemplo 3

Equação geral: 

• A semi-equação de oxidação é: 
• A semi-equação de redução é: 

• O é a espécie que perde elétrons (oxidou), é o agente redutor.
• O  é a espécie que ganha elétrons (reduziu), é o agente oxidante.

Os pares redox conjugados são e .

Fonte:

• Vogel, A. Química Analítica Qualitativa. 5ª edição. Mestre Jou, 1981.
• http://profs.ccems.pt/PauloPortugal/CFQ/redox/redox.htm

Leite de Magnésia

O hidróxido de magnésio [Mg(OH)2] quando disperso em água, numa concentração aproximada de 7%, dá origem a um líquido branco e espesso, muito conhecido como leite de magnésia. Trata-se de uma solução básica, de pH próximo de 10,5, densidade de 2,38 g/cm³, cor branca opaca, levemente viscosa e não tóxica.

 

 

 

 Existe uma série de utilizações para o leite de magnésia:

• Por ser uma substância alcalina, o leite de magnésia é muito utilizado como antiácido, neutralizando a hiperacidez estomacal e reduzindo a sensação de queimação;
• Essa suspensão possui propriedades laxativas: em reação com o ácido clorídrico (HCl) do suco gástrico, é produzido, além da água, o cloreto de magnésio (MgCl2), uma substância higroscópica, ou seja, capaz de absorver umidade, o que lubrifica as paredes do intestino e intensifica os movimentos peristálticos, eliminando a constipação intestinal (popularmente conhecida como prisão de ventre). Além disso, o leite de magnésia também estimula a liberação da colecistoquinina, um dos principais hormônios que controlam o processo de digestão.
• Devido ao seu caráter adstringente, o leite de magnésia é largamente empregado como redutor da oleosidade da pele. Também atua como antisséptico, amenizando a acne.
• Essa base é muito usada como substituinte do desodorante, uma vez que é capaz de neutralizar os ácidos carboxílicos que compõem o suor, responsáveis pelos odores desagradáveis da transpiração das axilas e dos pés.
• Em laboratórios de Química, é frequente o uso do leite de magnésia como antídoto de ácidos fortes, entre eles, o ácido sulfúrico (H2SO4) e o ácido clorídrico (HCl).
• É comum, ainda, a utilização do leite de magnésia na fabricação do primer, um tipo especial de pré-maquiagem que muito auxilia na fixação de bases e pós compactos. Existe também a tinta primer à base de leite de magnésia utilizada no preparo de superfícies, o que confere à pintura uma maior aderência.

Fonte

http://www.infoescola.com/compostos-quimicos/leite-de-magnesia/

Prática de Análise granulométrica

A análise granulométrica consiste na determinação das dimensões das partículas que constituem as amostras.
O método de tamisação envolve o uso de um conjunto de tamises padrão compreendendo a faixa de tamanho requerida. Os tamises são sobrepostos em ordem decrescente, o pó é colocado no tamis situado acima, os tamises são submetidos à agitação, a quantidade de pó retida sore cada um deles é pesada e é realizado o cálculo.

Granulometria de 100g de sacarose

Objetivo: Determinação do tamanho das partículas e da sua distribuição em determinado intervalo.

O objetivo da análise granulométrica em farmácia é obter dados quantitativos sobre o tamanho, a distribuição e a forma do fármaco e de outros componentes usados em formulações farmacêuticas.

Materiais e métodos

• Vidro de relógio 
• Espátula 
• Balança semi-analítica de prato largo 
• Tamis 
• Gral 
• Pistilo 
• Analisador granulométrico

a) Agitador eletromagnético (Analisador granulométrico) e Tamis para análise granulométrica. 
b) Distribuição das partículas nos Tamis. 

Tamis: Formada por uma fina malha, circundada geralmente por bronze ou metal inoxidável por onde passam principalmente pós, com a finalidade de reduzir o tamanho de partícula e produzir pós com tamanhos desejados. A malha do Tamis tem tamanhos definidos, que produzem pós de diferentes tamanhos: Muito Grosso; Grosso; Moderadamente Grosso; Fino e Muito Fino. Ele também pode ser usado para fazer o controle granulométrico de pós.

Procedimento

1. Pesa-se o Tamis vazio: nº 40, 60, 70, 80, 100. Anote o resultado de cada um; 
2. Realiza-se 4 pesagens de 25g de sacarose, obtendo 100g ao final do processo; 
3. Coloca-se 100g de sacarose no gral com pistilo para fazer a trituração; 
4. Na base, em contato com o analisador granulométrico, coloca-se o coletor e, em seguida, os tamises. Empilhe os tamises em ordem decrescente (nº do Tamis: 100, 80, 70, 60, 40) no analisador granulométrico; 
5. Coloca-se a sacarose triturada no primeiro Tamis e liga o analisador granulométrico por 30min; 
6. Decorrido os 30min, desligue o aparelho e retire os tamises em ordem crescente; 
7. Pesam-se os tamises cheios.

Analisador Granulométrico

Tamis de nº 40 cheio sendo pesado na balança semi-analítica de prato largo 

Tabela de Cálculo

Nº tamis	Abertura de mallha (mm)	Peso tamis pós equipo (g)	Peso tamis vazio (g)	Peso retido (g)	% retido	% retido x abertura de malha
40	425	460,62	426,22	34,4	35,22	14968,5
60	250	436,88	399,10	37,78	38,68	9670
70	212	413,98	400,65	13,33	13,65	2893,8
80	180	401,42	390,82	10,60	10,85	1953
100	150	384,06	382,50	1,56	1,60	240
Peso da amostra	100g			∑= 97,67	100%	∑= 29725,3
Peso do coletor		358,11	355,44	2,67

d= 29725,3 / 100 = 297,253 mm( mm por causa da abertura da malha)

Conclusão

As características físico-químicas relacionadas ao fármaco, tais como tamanho de partícula, forma cristalina e solubilidade, podem influenciar significativamente na velocidade de dissolução e biodisponibilidade das formulações farmacêuticas. Além disso, o conhecimento do tamanho e da distribuição do tamanho de partícula é um pré-requisito fundamental para muitas operações de produção e processamento envolvendo sistemas de materiais particulados.

A distribuição do tamanho de partícula influi significativamente em várias etapas da produção como o transporte, compactação, etc. além de afetar microestrutura do material, influenciando na resistência mecânica, na densidade e nas propriedades térmicas e elétricas dos produtos acabados. Portanto a sua determinação é uma etapa crítica em todos os processos que de alguma maneira envolvam materiais na forma de pós. Caso realizada incorretamente podem ser geradas perdas econômicas decorrentes de produtos de baixa qualidade.

A determinação de valores exatos de tamanho de partícula é extremamente difícil e encontra obstáculos diferentes para cada uma das técnicas. Por esta razão, para medidas de controle de processo a reprodutibilidade passa a ser mais importante; porém no desenvolvimento de novos produtos, a exatidão da análise pode ser fundamental.

Como cada técnica de análise é baseada em princípios físicos diferentes, os resultados obtidos por estas análises podem também ser diferentes. Além disso, os fabricantes de equipamentos de análise usam projetos de construção distintos, o que também pode acarretar em resultados diferentes mesmo entre equipamentos que utilizam o mesmo princípio físico básico.

Fonte

• Formas farmacêuticas e sistema de liberação de fármacos. Loyd V. Allen Jr et al. 8ª ed. - Porto Alegre: Artmed, 2007. 
• http://pt.wikipedia.org/wiki/Tamis 
• http://farmacotecnico.blogspot.com.br/2009/04/granulometria.html

Azia? Não tome leite nem quente nem frio.

Mas qual é o problema do leite ? O leite é um alimento de grande polêmica quando se fala da azia. Há quem acredite que pode-se amenizar a situação, o que de fato acontece nas primeiras horas, piorando após algum tempo.

Quando ingerimos muitos alimentos ácidos é comum sentirmos azia. Mas por quê? Acontece que o nosso estomago produz o suco gástrico, que é responsável por ajudar na quebra dos alimentos, e o suco gástrico é composto de ácido clorídrico (HCl). Assim existe um acúmulo de ácidos no nosso estomago, proveniente de alimentos e também do suco gástrico, gerando assim a “azia”.

É comum tomarmos um antiácido estomacal quando sentimos azia, por exemplo sal de eno, leite de magnésia, bicarbonato de sódio, entre outros. Em geral esses antiácidos possuem em sua composição uma base, no caso do leite de magnésia a base é o Hidróxido de Magnésio [Mg(OH)2]. Ao chegar ao nosso estomago as bases reagem com o ácido clorídrico, neutralizando-o. Dessa forma cessa-se a azia. A reação de um ácido com uma base produz sal e água. 

Essa reação e chamada de reação de neutralização. A reação do ácido clorídrico com o leite de magnésia é a seguinte:

          2 HCl + Mg(OH)₂ → MgCl₂ + 2 H₂O
O sal formado é o Cloreto de Magnésio.

Então, e o leite? É o seguinte: as gorduras, proteínas e o cálcio no leite estimulam a produção de ácidos no estômago. Algumas pessoas aconselham o leite para a azia – mas há um problema. Sabe bem quando desce, mas estimula a secreção de ácidos no estômago. Outros alimentos que relaxam o esfíncter, e que devem ser evitados para aliviar ou evitar a azia, incluem a cerveja, vinho, outras bebidas alcoólicas e tomate.

FONTE: 

• http://www.mundoeducacao.com.br/saude-bem-estar/azia.htm 
• http://quipibid.blogspot.com.br/2011/05/o-que-e-um-acido.html

em 19/03/2013 ás 1h 35min

Cursos no Scientia

Conversei no dia 18/03/13 com Professor Valdir Tutunji onde tive toda segurança para recomendar e me inscrever nos simpósios e cursos do site.

O valor cobrado é simbólico para manutenção do site e o conteúdo é sensacional. Os certificados emitidos têm validade para o cumprimento de horas complementares, obrigatórias para a conclusão de cursos de graduação.

O Scientia faz parte de uma iniciativa para divulgar as ciências básicas e aplicadas, promovendo a formação, atualização e o aperfeiçoamento aos interessados nas áreas de educação, biologia, biomedicina, educação física, enfermagem, farmácia, fisioterapia, medicina, nutrição e a outras correlacionadas.

O Scientia foi idealizado, criado e é mantido pelo Prof. Valdi Tutunji, bacharel e licenciado em Ciências Biológicas pela Faculdade de Humanidades Pedro II, que possui pós graduação lato sensu em Laboratório de Saúde Pública, pela Escola Nacional de Saúde Pública/FIOCRUZ. Foi Professor e Coordenador do Curso de Biomedicina do Centro Universitário de Brasília (UniCEUB). Atualmente é professor das disciplinas de microbiologia médica, aspectos laboratoriais do diagnóstico clínico e clínicas integradas do Curso de Medicina da Faculdade Atenas (Paracatu/MG). É membro da Sociedade Brasileira de Microbiologia e da International Society for Human and Animal Mycology.

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