A volatilização é um método onde se medem os componentes da amostra que são ou podem ser Voláteis. Se evaporarmos o analito e pesarmos através de uma sustância absorvente que tenha sido previamente pesada, o método será direto, ou seja, o ganho de peso corresponderá ao analito analisado.
No caso de volatilizarmos o analito e pesarmos o resíduo posterior à volatilização, o método será indireto, pois assim a perda de peso sofrida corresponde ao analito que foi volatilizado.
O método de volatilização só é utilizado quando o analito é a única substância volátil, ou se o absorvente é seletivo para o analito.
No caso de volatilizarmos o analito e pesarmos o resíduo posterior à volatilização, o método será indireto, pois assim a perda de peso sofrida corresponde ao analito que foi volatilizado.
O método de volatilização só é utilizado quando o analito é a única substância volátil, ou se o absorvente é seletivo para o analito.
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| Óxido de Zinco |
A aula prática será sobre a perda por Dessecagem do Óxido de Zinco.
Materiais, Reagentes e Equipamentos:
- Espátula
- Balança analítica
- Pesa filtro
- Estufa
- Dessecador
- Óxido de zinco
- Pinça Metálica Casteloy
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| Pinça Metálica Casteloy |
Método:
- Pegue o pesa filtro (Não coloque a mão diretamente na vidraria, pois a mesma absorve a umidade da mão), Coloque na balança analítica, destampe e pese. Anote o valor (P1)
- Sem tarar a balança, pese por adição a amostra (óxido de zinco 10,0000g), com o auxílio da espátula, até o peso total (P2).
- Não fique por muito tempo com a porta da balança aberta para não absorver umidade e alterar o peso tanto da vidraria quanto da amostra.
- Retire o pesa filtro com a amostra, tampe, limpe a balança e leve para a estufa por 1h.
- Após 1h retire, com o auxílio da pinça, o pesa filtro sem tampar a vidraria, pois ao tampar, irá dilatar poderá ocorrer quebra do vidro ou não conseguira mais destampar.
- Coloque o pesa filtro destampado no dessecador e aguarde por + - 15min.
- Após o resfriamento total da amostra, tampe o pesa filtro, retire do dessecador e pese novamente na balança analítica. Anote o peso. (P3)
- Obs: pesar na mesma balança no início e no fim para não dar alterações.
- Repetir as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante.
Cálculo da % de perda por secagem:
- P1 (Vidraria) = 45,0379
- P2 (vidraria + amostra) = 55,2501g
- P3 (vidraria + amostra após estufa) = 55,2498g
- Pa (P2 – P1) = 10,2122
% Perda por secagem = (P2) – (P3) x 100
Pa
(P2-P1)
Determinação de Umidade
A determinação de Umidade é uma das medidas mais importantes e aplicadas na análise de alimentos, estando esse parâmetro relacionado com a estabilidade, qualidade e composição de produtos alimentícios. Presença de umidade/água em alimentos afeta a sua estocagem (por exemplo, grãos estocados com umidade excessiva estão sujeitos a rápida deterioração devido ao crescimento de fungos que desenvolvem toxinas como a aflatoxina), a sua embalagem (por exemplo, a velocidade de escurecimento em vegetais e frutas desidratadas ou a absorção de oxigênio em ovo em pó podem aumentar com o aumento da umidade, em embalagens permeáveis à luz e ao oxigênio) e o seu processamento (por exemplo, a umidade do trigo na fabricação de pão e produtos de padaria).
Em geral, a determinação de umidade, que parece um método simples, torna-se complicado em função da exatidão e precisão dos resultados. Na prática, tem-se preferido um método que determine um maior valor da umidade, proveniente da decomposição de componentes orgânicos e volatilização de compostos voláteis, do que aqueles em que a água é negligenciada ou removida incompletamente. Umidade determinada por secagem (perda por dessecação) corresponde à perda em peso sofrida pelo produto quando aquecido em condições nas quais a água é removida. Outras substâncias que se volatilizam nessas condições também são removidas juntamente com a água. O resíduo obtido no aquecimento direto é chamado de resíduo seco (matéria seca). O aquecimento direto à estufa a 10S°C é o processo mais usual para determinação de umidade ou resíduo seco. Nos produtos líquidos ou de alto teor de umidade, é muito usado considerar o resíduo seco (sólidos totais), para a avaliação dos sólidos existentes no produto.
