Prática de Análise granulométrica

A análise granulométrica consiste na determinação das dimensões das partículas que constituem as amostras.
O método de tamisação envolve o uso de um conjunto de tamises padrão compreendendo a faixa de tamanho requerida. Os tamises são sobrepostos em ordem decrescente, o pó é colocado no tamis situado acima, os tamises são submetidos à agitação, a quantidade de pó retida sore cada um deles é pesada e é realizado o cálculo.

Granulometria de 100g de sacarose

Objetivo: Determinação do tamanho das partículas e da sua distribuição em determinado intervalo.

O objetivo da análise granulométrica em farmácia é obter dados quantitativos sobre o tamanho, a distribuição e a forma do fármaco e de outros componentes usados em formulações farmacêuticas.

Materiais e métodos

• Vidro de relógio 
• Espátula 
• Balança semi-analítica de prato largo 
• Tamis 
• Gral 
• Pistilo 
• Analisador granulométrico

a) Agitador eletromagnético (Analisador granulométrico) e Tamis para análise granulométrica. 
b) Distribuição das partículas nos Tamis. 

Tamis: Formada por uma fina malha, circundada geralmente por bronze ou metal inoxidável por onde passam principalmente pós, com a finalidade de reduzir o tamanho de partícula e produzir pós com tamanhos desejados. A malha do Tamis tem tamanhos definidos, que produzem pós de diferentes tamanhos: Muito Grosso; Grosso; Moderadamente Grosso; Fino e Muito Fino. Ele também pode ser usado para fazer o controle granulométrico de pós.

Procedimento

1. Pesa-se o Tamis vazio: nº 40, 60, 70, 80, 100. Anote o resultado de cada um; 
2. Realiza-se 4 pesagens de 25g de sacarose, obtendo 100g ao final do processo; 
3. Coloca-se 100g de sacarose no gral com pistilo para fazer a trituração; 
4. Na base, em contato com o analisador granulométrico, coloca-se o coletor e, em seguida, os tamises. Empilhe os tamises em ordem decrescente (nº do Tamis: 100, 80, 70, 60, 40) no analisador granulométrico; 
5. Coloca-se a sacarose triturada no primeiro Tamis e liga o analisador granulométrico por 30min; 
6. Decorrido os 30min, desligue o aparelho e retire os tamises em ordem crescente; 
7. Pesam-se os tamises cheios.

Analisador Granulométrico

Tamis de nº 40 cheio sendo pesado na balança semi-analítica de prato largo 

Tabela de Cálculo

Nº tamis	Abertura de mallha (mm)	Peso tamis pós equipo (g)	Peso tamis vazio (g)	Peso retido (g)	% retido	% retido x abertura de malha
40	425	460,62	426,22	34,4	35,22	14968,5
60	250	436,88	399,10	37,78	38,68	9670
70	212	413,98	400,65	13,33	13,65	2893,8
80	180	401,42	390,82	10,60	10,85	1953
100	150	384,06	382,50	1,56	1,60	240
Peso da amostra	100g			∑= 97,67	100%	∑= 29725,3
Peso do coletor		358,11	355,44	2,67

d= 29725,3 / 100 = 297,253 mm( mm por causa da abertura da malha)

Conclusão

As características físico-químicas relacionadas ao fármaco, tais como tamanho de partícula, forma cristalina e solubilidade, podem influenciar significativamente na velocidade de dissolução e biodisponibilidade das formulações farmacêuticas. Além disso, o conhecimento do tamanho e da distribuição do tamanho de partícula é um pré-requisito fundamental para muitas operações de produção e processamento envolvendo sistemas de materiais particulados.

A distribuição do tamanho de partícula influi significativamente em várias etapas da produção como o transporte, compactação, etc. além de afetar microestrutura do material, influenciando na resistência mecânica, na densidade e nas propriedades térmicas e elétricas dos produtos acabados. Portanto a sua determinação é uma etapa crítica em todos os processos que de alguma maneira envolvam materiais na forma de pós. Caso realizada incorretamente podem ser geradas perdas econômicas decorrentes de produtos de baixa qualidade.

A determinação de valores exatos de tamanho de partícula é extremamente difícil e encontra obstáculos diferentes para cada uma das técnicas. Por esta razão, para medidas de controle de processo a reprodutibilidade passa a ser mais importante; porém no desenvolvimento de novos produtos, a exatidão da análise pode ser fundamental.

Como cada técnica de análise é baseada em princípios físicos diferentes, os resultados obtidos por estas análises podem também ser diferentes. Além disso, os fabricantes de equipamentos de análise usam projetos de construção distintos, o que também pode acarretar em resultados diferentes mesmo entre equipamentos que utilizam o mesmo princípio físico básico.

Fonte

• Formas farmacêuticas e sistema de liberação de fármacos. Loyd V. Allen Jr et al. 8ª ed. - Porto Alegre: Artmed, 2007. 
• http://pt.wikipedia.org/wiki/Tamis 
• http://farmacotecnico.blogspot.com.br/2009/04/granulometria.html