A escolha do solvente
- O composto deve ser muito solúvel a quente e pouco solúvel à temperatura ambiente. Esta diferença de solubilidade, em função da temperatura, será essencial para o processo de recristalização. Por exemplo, água é excelente para a recristalização do ácido benzóico. A 10ºC, somente 2,1 g desse ácido se dissolve em um litro de água, mas a 95°C a solubilidade aumenta para 68 g/L;
- As impurezas devem ser solúveis à temperatura ambiente ou insolúvel à quente e assim podem ser removidas por filtração. Desse modo, após a solução ser esfriada, alguma impureza remanescente ficará dissolvida e o filtrado será descartado;
- O solvente não deverá reagir com o composto de interesse, pois esse composto seria perdido durante a recristalização;
- O solvente deve ser volátil, para facilitar a cristalização e evitar que moléculas do solvente se incorporem na rede cristalina do composto.
Etapas para a recristalização de um composto:
- encontre, mediante ensaios, um solvente ou uma mistura de solventes, adequado para a recristalização;
- dissolva o sólido impuro em um volume mínimo do solvente quente (antes do seu ponto de ebulição);
- realize uma filtração, para eliminar impurezas insolúveis e recolha o filtrado;
- deixe a solução em repouso, até atingir a temperatura ambiente para cristalizar o composto desejado;
- filtre os cristais ou os micro-cristais, conforme o caso, para em seguida realizar a recristalização.
Etapas do processo gravimétrico por cristalização:
- Solubilizar (dissolução do cristal impuro)
- Separação
- Precipitação (Agente precipitante)
- Filtração (cadinho filtrante ou papel de filtro) sem lavagem
- Secagem (estufa, vácuo, pistola de secagem ou ao ar)
- Esfriamento do precipitado
- Pesagem do precipitado (até a pesagem constante)
Quanto de massa está perdendo a cada recristalização. (Perda de 1g - teórico)
10g de amostra impura:
8g subst A + 2g subst B
1ª Recristalização (perda) -> 1g A + 1g B na água mãe
7g subst A + 1g subst B
2ª Recristalização (perda) -> 1g A + 1g B na água mãe
6g subst A pura
4g perda da amostra após a recristalização.
Se não for informado a quantidade da perda a cada recristalização, será utilizado 1 como padrão.
Não é possível recuperar 100% da substância que se quer purificar, pois sempre há perdas durante o processos envolvidos na purificação. O rendimento na obtenção da substância pura depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura, da quantidade de cada um e da habilidade do operador.
Veja também: Tipos de Água
Fonte:
- http://www.qmc.ufsc.br/geral/Exp.Quimica5119/EXPERIENCIA_recristalizacao.pdf
- http://www.ebah.com.br/content/ABAAAArqEAE/analise-gravimetrica
- http://www.ebah.com.br/content/ABAAABbyUAL/gravimetria#
- http://pt.scribd.com/doc/55112507/Analise-Gravimetrica
- www.ufpa.br/quimicanalitica/scalcina.htm
- http://www.pucrs.br/quimica/professores/arigony/praticas/acetanilida/recristalizacao.htm
- http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-organica/recristalizacao




